การเตรียมฟิล์มไทเทเนียมไดออกไซด์ในโครงสร้างระดับนาโนเพื่อใช้ เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงโดยเทคนิคโซลเจล
Preparation of Titanium Dioxide Films in Nanostructure for Using as Photocatalyst by Sol-Gel Technique
โดย อาจารย์ ดร.สายัณฆ์ ผุดวัฒน์ สาขาสาขาวิชาฟิสิกส์
บทคัดย่อ (ภาษาไทย)
ไทเทเนียมไดออกไซด์ (TiO2) และไทเทเนียมไดออกไซด์ที่ผ่านการเติมฟลูออรีนบนพื้นผิว (F-TiO2) (Surface Fluorination) ที่มีโครงสร้างระดับนาโน ผ่านการเตรียมโดยเทคนิค โซล-เจล และนาไปเตรียมเป็นผง และฟิล์มโดยเคลือบด้วยเทคนิคการเคลือบแบบจุ่ม (Dip Coating) เพื่อนาไปใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยแสง (Photocatalysts) TiO2 ที่เตรียมขึ้นมีขนาดเกรนเล็กลงเมื่อสัดส่วนของไอโซโพรพานอล (IPP) มีค่ามากขึ้น เมื่อเทียบกับไทเทเนียมไอโซโพรพรอกไซด์ (TTIP) โดยปริมาตร โดย TTIP:IPP ที่ 1:30 มีขนาดเกรนเล็กกว่า 100 nm โดยเมื่อนาไปอบที่อุณหภูมิ 350-500 0C จะให้โครงสร้างผลึกเป็นเฟสอนาเทส และเมื่ออบที่อุณหภูมิ (700-1200 0C) จะให้โครงสร้างผลึกในเฟสรูไทล์และมีขนาดเกรนที่ใหญ่ขึ้น โดยโครงสร้างผลึกในเฟสอนาเทสและขนาดเกรนที่เล็กจะทาให้ TiO2 มีความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงที่ดี
ในการเพิ่มความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงทาได้โดยการเติมฟลูออรีนไปที่ผิวของ TiO2 ซึ่งพบว่าการใช้ NaF ความเข้มข้น 30-40 mmol และการปรับค่าความเป็นกรด-เบส ด้วย HCl ที่ pH = 4 ให้ค่าความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงที่ดี แต่ไม่มีความแตกต่างกับการไม่ปรับค่า pH มากนัก
ฟิล์มเคลือบ TiO2 บนสแตนเลสเกรด 304 โดยมีเงื่อนไขที่เหมาะสมคืออัตราเร็ว 0.12 cm/s จานวนรอบในการเคลือบ 30 รอบ โดยอบที่อุณที่ต่ากว่า 500 0C จะฟิล์มในเฟสอนาเทส และมีความสามารถเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงที่ดี นอกจากนั้นพบว่าฟิล์มเคลือบที่อบ มากกว่า 700 0C จะทำให้สแตนเลสเกิดสนิมไม่สามารถนามาเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาได้
สมบัติทางแสงของฟิล์มเคลือบ TiO2 บนกระจกพบว่า ฟิล์มเคลือบมีค่าการส่งผ่านแสงที่สูงกว่า 60% ในทุกความยาวคลื่นของแสงช่วงตามองเห็น โดยฟิล์มเคลือบที่เคลือบด้วยจานวนรอบ 5 รอบและผ่านการอบที่อุณหภูมิ 400 0C จะให้ความหนาน้อยกว่าฟิล์มที่ไม่ผ่านการอบ โดยมีความหนาประมาณ 242 nm และมีค่าช่องว่างพลังงานอยู่ที่ 3.22 eV ซึ่งสอดคล้องกับ TiO2 ในเฟสอนาเทส
Abstract
Titanium dioxide (TiO2) and surface fluorinated titanium dioxide (F-TiO2) with nanostructure were prepared by Sol-Gel technique and the powder and thin films were used as photocatalysts. The prepared TiO2 showed small grain size under high isopropanol (IPP) ratio that compared to titanium-isopropoxide (TTIP). TTIP: IPP of 1:30 could produce TiO2 with the grain size less than 100 nm.. Annealed temperature in the range of 350-500 0C produced crystal of TiO2 in anatase phase while annealed temperature in the range of 700-1200C created rutile phase with bigger grain size. TiO2 with anatase phase, high crystallinity, small grain size showed high photocatalytic activity.
TiO2 was improved photocatalytic activity by surface fluorination (F-TiO2), high photocatalytic activity of F-TiO2 occurred under concentration for NaF solution in the range 30-40 mmol and pH = 4 that adjusted by HCl. However, there’s not much difference between pH of 4 and natural pH of F-TiO2 that effect on photocatalytic activity.
TiO2 thin films were coated on stainless steel of grade 304. The optimum condition for coating speed and coating cycles are 0.12 cm/s and 30 cycles, respectively. Annealed temperature of 500 0C produced crystal in anatase phase that gave high photocatalytic activity. Annealed temperature was grater than 700 0C induced oxidation reaction on stainless steel and produced rust that can not use to be photocatalysts.
TiO2 films were coated on glass to observe optical property. All films showed transmittancegreater than 60% of visible light. The films with coating cycles of 5 cycles and annealed temperature of 400 0C showed the thickness of 242 nm that was less than the film without annealing. The energy band gap was 3.22 eV that correspond to energy band gap of anatase phase.